熱等靜壓技術

熱等靜壓（hot isostatic pressing，簡稱HIP）是一種集高溫、高壓于一體的工藝生產(chǎn)技術，加熱溫度通常為1000 ~2000℃，通過以密閉容器中的高壓惰性氣體或氮氣為傳壓介質(zhì)，工作壓力可達200MPa。在高溫高壓的共同作用下，被加工件的各向均衡受壓。故加工產(chǎn)品的致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異。同時該技術具有生產(chǎn)周期短、工序少、能耗低、材料損耗小等特點。

自20世紀50年代中期美國巴蒂爾（Battelle）研究所為研制核反應材料而開發(fā)HIP技術以來。由于其在生產(chǎn)加工難度較大且質(zhì)量要求較高的材料及構件中展現(xiàn)出獨特優(yōu)勢，受到了人們的廣泛關注。經(jīng)過近半個世紀的發(fā)展，隨著熱等靜壓設備性能的不斷改進完善，HIP技術現(xiàn)已在硬質(zhì)合金燒結、鎢鋁鈦等難熔金屬及合金的致密化、產(chǎn)品的缺陷修復、大型及異形構件的近凈成形、復合材料及特種材料的生產(chǎn)加工等方面得到了廣泛應用。

熱等靜壓設備的結構性能

熱等靜壓設備主要由高壓容器、加熱爐、壓縮機、真空泵、冷卻系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)組成，其中高壓容器為整個設備的關鍵裝置。目前。先進的熱等靜壓機為預應力鋼絲纏繞的框架式結構。高壓容器的端蓋與缸體間的連接采用無螺紋設計，因簡體和框架均采用鋼絲預應力纏繞，所獲的負預應力可通過計算確定，即使當裝置處于工作的最大壓力狀態(tài)時，其強大的應力也是由預應力纏繞鋼絲所承受，即應力被集中消除，承載區(qū)域獨立安全。同時鋼絲纏繞還起到防爆和屏障的作用。因此，這種結構的熱等靜壓機在高溫高壓（2000攝氏度200MPa）的工作條件下，無需外加任何特殊的防護裝置，與老式的螺紋連接結構（端蓋與缸體間）的熱等靜壓機相比，不但設備的結構緊湊，而且有效地保證了生產(chǎn)的安全性。加熱爐負責提供熱等靜壓所必需的熱量，通常為電阻式加熱爐，可視不同溫度檔的要求，采用不同的電阻材料，如最高工作溫度為1450℃條件時可用鉬絲加熱爐，為2000％條件時可用石墨加熱爐。目前在先進的熱等靜壓設備中，加熱爐的安裝方式為插入式，加熱區(qū)分布于底部和側(cè)部，可實現(xiàn)快速升溫和均勻加熱，將溫差控制在≤15~E甚至≤10℃的范圍。壓縮系統(tǒng)通常采用非注油式電動液壓壓縮機．并配置有過壓保護、防振裝置和自動調(diào)節(jié)部件，可給熱等靜壓提供高達200MPa的高壓氣體。真空泵則采用旋轉(zhuǎn)葉輪式，用于設備的抽空排氣，同時可去除容器內(nèi)水氣、氧和其它揮發(fā)性雜質(zhì)。

冷卻系統(tǒng)采用內(nèi)外循環(huán)回路設計。內(nèi)循環(huán)通過管道內(nèi)冷卻水的流動與壓力容器外殼間進行熱交換。為了保護冷卻系統(tǒng)，冷卻水的質(zhì)量很重要，需采用去離子水。管路也需進行防銹處理。外循環(huán)則通過換熱器將內(nèi)循環(huán)的熱量帶出。計算機控制系統(tǒng)可預先存儲熱等靜壓過程所需的各種程序，實現(xiàn)溫度、壓力、時間等基本工藝參數(shù)的自動控制。該系統(tǒng)還配有人機對話的PC機監(jiān)視子系統(tǒng)，用于顯示在線的工作狀態(tài)、故障的監(jiān)測報警等。并可在循環(huán)過程中進行程序修改。對熱等靜壓設備多方面的安全保護設計，可確保其在高溫、高壓條件下的安全運行。如高壓閥和高壓管路均能承受最大工作壓力兩倍的壓力；為防止過壓情況的發(fā)生，在高壓介質(zhì)氣體管路中設置了多級減壓閥。并配有報警裝置；當壓力容器過壓及過熱、加熱爐過熱、冷卻水的流量過小或水壓過低時，均可進行聲光報警，同時切斷壓縮機和加熱爐。電源：采用可靠的電氣、機械安全聯(lián)鎖等。

熱等靜壓技術的主要應用

1 在硬質(zhì)合金中的應用

20世紀60年代末。HIP技術在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中開始得到實際應用。人們在傳統(tǒng)真空燒結的基礎上，對硬質(zhì)合金進行HIP處理，形成了真空燒結+HIP工藝。該工藝將相對密度高于92％的燒結制品。

在熱等靜壓機中于壓力為80～150MPa、溫度為1320~1400~C條件下處理一定時間，使制品的致密度明顯提高，孔隙度降至HIP處理前的1／20～1／100甚至更低，抗彎強度及使用壽命均顯著改善。但HIP設備的設計和控制費用昂貴，維護和操作也較復雜，因此在硬質(zhì)合金中應用尚不普遍。隨著科學技術的不斷進步，于20世紀80年代初開發(fā)了一種所需壓力低于10MPa的燒結一熱等靜壓工藝，又被稱為低壓熱等靜壓或過壓燒結。在燒結一熱等靜壓這一新工藝中，將硬質(zhì)合金生產(chǎn)的成形劑脫除、燒結和HIP致密化合并在同一設備中完成，即先用氫氣作載體或通過真空分壓脫除成形劑，然后于真空狀態(tài)升溫到燒結溫度。并保溫一定時間，隨即通人壓力為3~6MPa的氬氣，再保溫一定時間后進行冷卻。由于燒結一熱等靜壓所需壓力僅為真空燒結+熱等靜壓的十幾分之一甚至幾十分之一，且數(shù)道工序合為一體。因此生產(chǎn)成本大為降低。更為重要的是，燒結一熱等靜壓新工藝比HIP處理更能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，故現(xiàn)已成為生產(chǎn)高質(zhì)量硬質(zhì)合金的主要手段。熱等靜壓在大尺寸硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)中具有明顯優(yōu)勢翻。如對于單壓源人造金剛石壓機用的直 徑大于100mm的硬質(zhì)合金頂錘，用常規(guī)粉末冶金方法很難保證質(zhì)量，而經(jīng)HIP處理后性能大為提高，其中D1 13mmx92mm的硬質(zhì)合金六面頂錘的平均使用壽命由原來的407次，個提高到754次／爪。采用燒結一熱等靜壓工藝，株洲硬質(zhì)合金廠已成功地生產(chǎn)出單件質(zhì)量為1 18kg、尺寸為D外285mmxD內(nèi)66mmx145mm的硬質(zhì)合金大制品。此外。利用HIP技術還可實現(xiàn)硬質(zhì)合金與鋼基復合材料的擴散連接。如將YG15（wc一15Co）與鋼基復合并在1050攝氏度、100 MPa條件下處理2h，兩者即可很好地結合在一起，若在界面再加一鎳片中間過渡層，不但避免了 相的產(chǎn)生，斷裂位置也發(fā)生了改變。即由界面處移至YG15合金中，使材料的強度大為提高。

2.在鎢、鉬、鈦等難熔金屬中的應用

　　鎢合金因具有高密度、高強度、熱膨脹系數(shù)低等良好的綜合性能。在高科技領域中得到廣泛應用。如w—Ni—cu系鎢合金因其非磁性而被廣泛用作陀螺儀的外緣轉(zhuǎn)子材料。隨著導航技術的不斷提高，陀螺轉(zhuǎn)速從2xl04r／rain提高到10xl04r／rain。故對用作外緣轉(zhuǎn)子材料的w—Ni—Cu系鎢基高密度合金也提出了更高的物理、力學性能要求。由于鎢基高密度合金與硬質(zhì)合金燒結制品類似，同屬典型的液相燒結，因此經(jīng)HIP處理可有效改善和提高其物理、力學性能。中南大學粉末冶金國家重點實驗室的研究表明閣，對于82W—Ni—Cu（Ⅱ）合金，將燒結態(tài)制品在1120~C（即略高于合金中低熔點組分Cu的熔點1083攝氏度、150 MPa（傳壓介質(zhì)為氮氣）條件下進行30min的HIP處理，可使其密度提高2．9％，抗拉強度提高8．2％W-Cu常用作高壓觸頭及電極材料，若致密度不高則影響其抗電弧燒蝕、抗熔焊性及導電、導熱性。采用HIP對w—Cu進行處理，能消除材料內(nèi)部的孔隙，改善材料性能。鉬是一種高熔點、導熱導電性好、力學性能優(yōu)良、耐蝕性強的金屬材料，廣泛用作化工、電子、稀土冶金、玻璃等行業(yè)的電極及攪拌棒等。有關研究表明，鉬材經(jīng)過適當?shù)臒岬褥o壓（1300攝氏度．100～110MPa）處理，在致密度提高的基礎上，可獲得細小均勻的晶粒組織（晶粒度為7級），其抗拉強度為530 MPa，延伸率達25％，強度和韌性均得到提高。

　　HIP在提高鈦合金鑄件質(zhì)量方面效果顯著 。眾所周知，鈦具有比強度高、溫度適應范圍寬、耐蝕性強等特點，是航空、航天工業(yè)中不可缺少的重要材料。如1ri6一Al一4v合金常用作飛機發(fā)動機過渡罩、發(fā)動機風扇等大型結構件。為了提高鈦合金鑄件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，鈦合金精密鑄件在HIP后再經(jīng)適當?shù)臒崽幚砜墒蛊湫阅苓_到鍛件水平（包括塑性和抗疲勞性能）。

3 在特種陶瓷等新材料中的應用

　　特種陶瓷包括結構陶瓷和功能陶瓷。為增強陶瓷的韌性，通常在陶瓷基體中引入纖維或晶須，然而在傳統(tǒng)的燒結過程中因需要很高的燒結溫度和較長的燒結時間，往往會使纖維和晶須發(fā)生表面強度的退化，甚至與基體發(fā)生化學反應，失去補強增韌的作用。采用熱等靜壓燒結工藝，則大大降低了燒結溫度和保溫時間，可獲得性能優(yōu)異的纖維或晶須補強陶瓷基復合材料。如采用熱等靜壓燒結工藝，在1085攝氏度獲得相對密度高達91．5％的SiC晶須補強SiC陶瓷，其室溫抗彎強度和斷裂韌性分別達到595MPa和6．7MPa·m 。此外，在陶瓷基體中加入第二相粒子也可提高陶瓷的斷裂韌性，但燒結時因形成內(nèi)應力造成燒結困難并引起缺陷，熱等靜壓燒結使這一問題得到解決，如對TiO粒子補強AL2O3，陶瓷進行熱等靜壓燒結，已成功地制備出完全致密的復合陶瓷。

　　采用熱等靜壓工藝。上海硅酸鹽研究所已制備出單相和復相納米結構陶瓷。其研究表明，在溫度為1850攝氏度、壓力為200MPa條件下燒結1h?？色@得晶粒尺寸<100nm，且結構均勻致密的單相SiC納米陶瓷；而在溫度為1750oC、壓力為150 MPa條件下燒結1h，則可獲得晶粒尺寸50nm左右、結構致密均勻的復相SirN4／SiC納米陶瓷。美國Rutgers大學通過燒結一熱等靜壓工藝開展的有關si3N 納米陶瓷制備研究，也已取得較好效果。

　　為提高金屬的耐高溫性能和抗腐蝕性，利用等離子技術在金屬表面涂覆一層陶瓷所形成的金屬一陶瓷復合材料，因界面主要為機械結合，且涂層內(nèi)存在大量氣孔，故影響材料的抗沖擊性能和抗腐蝕性。如果將表面噴涂有陶瓷涂層的金屬材料加上包套并真空密封后進行熱等靜壓處理。不僅可實現(xiàn)陶瓷涂層的完全致密，而且在陶瓷涂層與金屬基體間由于擴散作用將形成一層金屬陶瓷相。從而實現(xiàn)涂層與金屬間的冶金結合，使得該復合材料具有理想的結合強度和優(yōu)良的綜合性能。

前景展望

　　經(jīng)過30多年的努力，我國HIP技術從無到有、從小到大得到了迅速發(fā)展。在成形燒結、金屬致密化及擴散連接等方面做了大量的研究開發(fā)工作，應用規(guī)模不斷擴大。用于研究和生產(chǎn)的HIP設備由1980年的僅8臺增至2000年的約8O臺。且隨著對引進設備和技術的消化吸收，現(xiàn)已具備設計和制作“雙兩千”200MPa，2000℃中型HIP設備的能力。但從總體水平分析，我國HIP技術與發(fā)達國家相比仍存在一定差距，主要表現(xiàn)為：HIP致密化過程的基礎理論研究、凈成形技術研究、計算機軟件開發(fā)等方面，起步較晚，明顯落后：應用水平較為有限，除在硬質(zhì)合金方面的應用已具規(guī)模且較成熟外。高溫合金、特種陶瓷及復合材料等領域的應用開發(fā)基本還處于試驗階段；HIP設備的設計制造水平，包括設備功能、自控水平、輔助系統(tǒng)的配套等，目前的差距也仍然較大。